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一氯甲烷需要经过气化和干燥后,再进入反应器,并通过调压阀来控制整个体系的压力,并将氯甲烷的流量逐渐调至预定数值。氯甲烷与触体(即硅粉与催化剂)接触后发生合成反应,产物通过气相色谱进行检测分析。 完成了仪器设备情况的检测,对其进行调试,最后选定色谱条件为以氮气做载气,柱前压力为0.4MPa,氮气流量20ml/min,气化室温度150℃,检测器温度100℃,柱温80℃,桥流60mA。选100目金晶3303硅粉为原料进行了实验,物料在350℃下反应数小时。下图为甲基氯硅烷含量随时间变化图。 在反应初始阶段并没有甲基氯硅烷产出,检测出的物质完全为一氯甲烷,并无其他产物产生。而在2小时以后才出现少量的甲基氯硅烷,其余大部分仍为一氯甲烷原料气。各类甲基氯硅烷含量随时间的增加,含量也在不断升高,二甲基二氯硅烷含量升高的速率较其余两种快。 申请了自治区科技厅自然科学基金项目-“煤预处理对煤直接液化性能的影响”和乌鲁木齐科技局种子基金项目-“新型SiO2金属防腐涂层的制备及性能研究”。目前项目初审已经通过。