[00141376]一种中空多级孔Pd纳米催化剂及其制备方法

① 课题来源与背景： 课题来源于安徽省自然科学基金研究项目。贵金属Pd在催化领域具有广泛的应用前景。具代表性的是商业化的Pd黑和Pd/C。中空多孔性Pd纳米催化剂具有高的比表面积,因此通常伴随突出的催化性能。上述中空多孔性Pd纳米催化剂的优势,促使近年来该类材料备受人们的关注。然而,目前中空多孔性Pd纳米催化剂形貌不规则、需高温和有机溶剂、催化性能较差等问题,针对这些问题,本发明提出一种合成中空多孔性Pd纳米催化剂的方法,制备出形貌规则、催化性能优良的中空多孔性Pd纳米催化材料,具有制备工艺简单、操作方便等特点。 ② 技术原理及性能指标; 本发明的技术原理：形成中空多孔性Pd纳米催化剂制备的原创技术,主要步骤包括配料、快速还原、分离、洗涤、烘干5个步骤。与常规制备技术相比,本发明技术具有合成温度低、水相合成无污染,合成时间缩短至10min,通过快速还原得到催化性能突出的中空多孔性Pd纳米催化剂的多孔银。 本发明的性能指标：本发明产品中空多级孔Pd纳米催化剂为中空结构,且表面由微孔和介孔组成,微孔孔径约为1∽2 nm, 介孔孔径约为2∽50 nm。该中空多级孔Pd纳米催化剂在甲酸电催化中（0.1M H2SO4 +0.1M HCOOH,标准三电极）性能优良,质量比活性为商业化Pd/C（Aldrich公司,Pd含量为10%）的1.8∽2.6倍,面积比活性为Pd/C的1.6∽2.3倍。 ③ 技术的创造性与先进性; 本发明的创造性：在于克服以上现有技术中制备中空多孔性Pd纳米催化剂存在的合成时间长、不规则、易污染环境、催化性能较差等不足,创造性提出采用形成罗丹明与钯离子形成络合物而后,用抗坏血酸快速还原结合的制备流程,在10min内可合成得到高度规整的中空多孔性Pd纳米催化剂。通过使用本发明的技术方案,能够制备出空隙处于1-2纳米级别且分布均匀,形貌和外观非常规整的中空多孔性Pd纳米催化剂。 本发明的先进性：在于保证产品性能的前提下,使合成时间缩短至10min,显著降低了制造成本。同时,采用罗丹明与钯离子形成络合物而后用抗坏血酸快速还原结合,大幅度提高了中空、多孔的规整性,使产品催化性能和电性能都能实现大幅度提升,是一种的先进功能催化材料。本发明技术制备过程自动化程度高,生产设备投资少,易于工业化大规模生产。 ④技术的成熟程度,适用范围和安全性 本发明采用的技术成熟可靠,其一,该合成工艺设备简单,无需高温、高压,罗丹明与钯离子形成络合物,以及抗坏血酸快速还原结合都可在室温下进行,目前普通的商业用反应器皿皆可实现上述生产,安全可靠,生产过程由于是水相,因此三废大幅度降低。其二,该制造工艺技术路线成熟、可靠,在相关项目及自筹经费资助下,申请人对该制造技术进行了反复优化、验证。该催化剂先进制备技术,不仅限于中空多孔性Pd纳米催化剂合成,还可以拓展至其他系列贵金属和相关金属的中空多孔性纳米催化剂的制备。 ⑤应用情况及存在问题 本发明所制备的中空多孔性Pd纳米催化剂已在实验室得到反复验证,部分扩大试验也已在开展,试验参数稳定可靠、产品性能良好。但由于市场对本发明了解不够,该技术还尚未向相关企业正式转化和应用。目前已开始着手联系和寻找相关合作企业进行技术合作和推广。 ⑥历年获奖情况; ⑦成果简介; 本发明提供了一种中空多级孔Pd纳米催化剂及其制备方法,属于金属纳米材料催化技术领域。该催化剂为中空结构,且表面由微孔和介孔组成。其具体制备过程是：室温下,将氯钯酸钾水溶液和罗丹明B碱性水溶液混合,搅拌30 min后,缓慢滴加抗坏血酸水溶液,5∽100 ℃下,反应1 h后,过滤获得不溶物,经大量蒸馏水、乙醇洗涤,干燥后可得中空多级孔Pd纳米催化剂。该催化剂制备过程方便、工艺简单、适合于规模化生产,产品在甲酸电氧化中表现出良好的催化活性和稳定性,可用于燃料电池及其它相关催化领域。