[00142254]几种新若丹宁类试剂的合成及分析应用研究

1、该项目通过把若丹宁环上的羰基硫代合成了硫代若丹宁新母体，再由硫代若丹宁合成了硫代若丹宁类试剂；由于只有硫分析功能团，该类试剂的选择项和若丹宁相比有明显提高。项目还通过扩大共轭体系或引入增色助分析功能团等方法，使新合成试剂的灵敏度比前人报道过的试剂有提高；通过引入亲水性助分析功能团，使试剂水溶性增加，可直接水相测定金属元素，该研究解决了若丹宁类试剂不利于水相测定的缺点，这些有助于若丹宁类试剂的实际推广应用。　　2、该项目首次把若丹宁类试剂用于贵金属元素高效液相色谱分析，并重点研究了它们在金、银、钯、铂、铑等贵金属元素同时测定中的应用，建立了“5-(2-硝基-5-羧基-偶氮)-硫代若丹宁高效液相色谱法同时测定金、铂、钯、铑”，“对羧基苯偶氮氮硫代若丹宁柱前衍生高效液相色谱法测定氰化尾渣中的金、铂、钯、铑”，“5-(4-羟基-1-萘)-亚甲基若丹宁高效液相色谱法测定铂、钯、铑等方法”。该方面的研究不但扩大了若丹宁类试剂的应用范围，还使高效液相色谱法可应用到贵金属元素分析领域，有效地扩大了液相色谱法的应用范围，具有推广应用价值。　　3、项目针对稀贵金属元素待测样品具有组成成分复杂、待测组分含量低，且具有化学惰性的特点。把固相萃取和微波消解技术引入到分析方法样品前处理中，采用固相萃取技术富集倍数一般可超过50倍，还可分离大量的干扰元素。固相萃取富集的引入使分光光度法能检测到ppb，甚至ppt级，经富集后检测限量可达到原子荧光、等离子体质谱等高端仪器的水平，用简单的方法就解决了痕量分析工作。项目首次提出微波消解难处理贵金属Pt、Au、Rh、Ir粉，冶金物料，如：PtPdRh催化剂、贵金属富料、金宝山浮选精矿、氰化渣，碎化Pt砂矿、OsIr矿的新方法；使样品分析流程大大缩短；结果和国标方法吻合较好；方法新颖、污染小，符合现代绿色化学的要求。昆明贵金属研究所依托这些技术申请行业标准2项，国家标准1项，使科研成果得到了实际应用。　　到目前项目发表论文总共被SCI收录24次，引用91次，EI收录8次，国内引用200多次，还10多次收到国外学者来信索要资料、试剂等，来信中对研究成果给予很高的评价，并充分肯定了我们的研究成果对他们的启发和帮助，说明该课题在国际上取得了一定影响。所合成的若丹宁类试剂和固相萃取、微波消解等技术已在昆明贵金属研究所、云南民族大学，云南省林业科学研究院等多家单位得到实际应用，6家单位出具了应用证明，对有机分析试剂的发展、相关理论的完善具有重要影响，取得了显著得经济效益和社会效益，相信随着研究工作的深入，课题研究成果将会得到更多的引用和应用，成果的影响还会进一步扩大。