[00142453]纺织品中碱性蓝26和碱性紫3残留量的检测方法研究

由于碱性蓝26和碱性紫3对人体和环境造成危害,但目前为止,对纺织品中碱性蓝26和碱性紫3残留量的检测研究尚处在起步阶段。因此,开展此项研究具有重大的意义。本项目完成的情况如下： 1、完成了仪器参数和使用条件进行优化。优化的仪器条件如下： 1.1液相色谱仪条件 色谱柱：Eclipse PlusC18型色谱柱（4.6mm×250mm,膜厚5μm）; 柱温箱温度：30℃;流动相为甲醇/5mmol/L的乙酸铵水溶液（85/15,V/V）; 流速：1.0 ml/min; 检测器波长为585nm和605nm。 1.2液相色谱三重四级杆质谱仪条件 液相色谱条： 色谱柱：Eclipse PlusC18型色谱柱（2.1mm×50mm,膜厚1.8μm）; 柱温箱温度：40℃;流动相：为乙腈/5mmol/L的乙酸铵水溶液（55/45,V/V）;流速：0.5 ml/min。 质谱条件：质谱电离方式：电喷雾电离（ESI）;扫描模式：正离子扫描; 干燥化气温度：350℃;干燥器流速：12L/min;毛细管电压：4.0kV; 采集方式：多反应监测离子扫描（MRM） 2、建立了样品的前处理方法 准确秤取1.0g±10mg的试样,放入具塞螺口玻璃瓶中,加入10mL的甲醇提取溶剂,60℃超声波萃取60min,迅速冷却至室温,用0.22μm聚四氟乙烯过滤膜过滤后供色谱分析。 3、对试验方法进行验证 LC/DAD法时：碱性蓝26在1～10 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,方法检出限和定量限分别为5.0 mg/kg和10.0 mg/kg;碱性紫3在0.5～5 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9996,方法检出限和定量限分别为2.0 mg/kg和5.0 mg/kg。碱性蓝26和碱性紫3在各种的纺织标准贴衬布中的平均加标回收率分别在90.45 %～99.65%和91.06%～101.38%之间,相对标准偏差分别在1.22%～9.06%和1.35%～6.86%之间。 LC/MS/MS法时：碱性蓝26在0.01～1.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9987,方法检出限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg;碱性紫3在0.005～0.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9996,方法检出限和定量限分别为0.02mg/kg和0.05 mg/kg。在不同基质的标准贴衬布中碱性蓝26回收率分别在90.50 %～96.81%,相对标准偏差1.72%～6.88%,碱性紫3回收率为90.93%～100.17%之间,相对标准偏差在1.73%～8.64%。