[00142603]一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法

1 .一种从鹅去氧胆酸中清除石胆酸的方法,其特征在于,包括如下步骤： （1）溶解：在活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中,加入2倍下脚料量的水,加入重量为下脚料量8 .5%-9 .5%的氢氧化钠,搅拌升温至50℃,并调节pH值至8-9,然后使用布袋式过滤器过滤,滤出粗渣,得到胆汁酸钠盐水溶液泵入萃取釜,待用; （2）萃取分离：将胆汁酸钠盐水溶液冷却至室温后,加入2-2 .5倍下脚料量的正庚烷, 搅拌后加入浓度为10%的稀释盐酸溶液,调节pH值至2-3,然后升温至30-35℃,再搅拌1h,开始离心,得离心母液、沉淀物; （3）鹅去氧胆酸粗品干燥及母液处理：收集离心分离后的沉淀物,并经气流沸腾床干燥机干燥,得鹅去氧胆酸粗品;鹅去氧胆酸粗品经高压液相色谱检测,鹅去氧胆酸含量在60- 65%,石胆酸经薄层色谱分析,含量小于2%;离心母液静置分层,下层水相废弃进入污水站处理,上层油相常压回收正庚烷,得浓缩物,浓缩物为油脂与石胆酸混合物,浓缩物或作为锅炉燃料进行焚烧,或集中保存提取石胆酸,正庚烷可以循环利用; （4）结晶：取鹅去氧胆酸粗品,加入4-4 .5倍鹅去氧胆酸粗品量的乙酸丁酯,搅拌回流溶解30min,然后加入活性炭脱色,继续加热回流1h,降温至50℃,经袋式钛棒过滤机组过滤,滤液真空减压浓缩,保留2-2 .5倍粗品量的乙酸丁酯,搅拌冷却至50℃,加入4-5倍鹅去氧胆酸粗品量的二氯甲烷,搅拌30min,冷却至常温,变频控速搅拌24小时析晶,得鹅去氧胆酸结晶物;鹅去氧胆酸结晶物为淡黄色粉末,其中鹅去氧胆酸含量为90-94%,石胆酸含量小于 0 .2%; （5）成品干燥及下脚料回收利用：将鹅去氧胆酸结晶物装袋,经压榨机压榨,收集压榨母液,并将压榨结晶物粉碎,真空干燥,再次粉碎过60目筛,得鹅去氧胆酸精品;压榨母液入浓缩釜中常压水浴80℃回收二氯甲烷,再真空回收乙酸丁酯,压榨母液浓缩物则添加到活猪引流胆汁提取胆红素后的下脚料中,重复提取鹅去氧胆酸。