[00142708]一种17a-羟基黄体酮的制备方法
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技术详细介绍
一种17a-羟基黄体酮的制备方法,以17β-氰基-5-雄烯-17-醇-3,3-乙二撑缩酮（简称中间体Ⅱ）为原料,用甲基锌或甲基氯化锌作试剂,制备17a-羟基黄体酮;产品经HPLC检测含量99.5%以上,重量收率83-87%。操作步骤是,将中间体Ⅱ溶解于有机溶剂中,加入氯化锂催化剂搅拌升温至40~80℃,滴加2M的二甲基锌或甲基氯化锌的甲苯溶液,继续反应完全;然后加入25%的氯化铵溶液破坏有机锌试剂,分出水层并萃取,合并有机层和萃取液并浓缩溶剂至近干,再加入低碳醇搅拌升温至40-60℃,加入2M的酸水解,反应完后,弱碱调pH値,蒸出90%的溶剂,并加入自来水冷却析晶,得粗品17a-羟基黄体酮;再将粗品用酒精经活性碳回流脱色精制得商品级17a-羟基黄体酮。本发明方法生产17a-羟基黄体酮,纯度好,收率高,溶剂循环利用,经济环保。
