[00143835]三氟甲基丙烯酸的合成技术

1.任务来源 本项目为陕西省科技计划项目,计划类别为工业科技攻关,编号为2010K01-095。 2.应用领域及技术原理 本项目属工业材料领域,三氟甲基丙烯酸是一种新型含氟原料和中间体,作为一种含氟砌块,可以用来合成多种含氟的化工产品、含氟医药、含氟农药、含氟树脂等。 3.性能指标 合同书要求的主要性能指标： （1）开发出中间体二溴三氟丙烷合成新工艺,纯度≥98%,反应收率≥90%; （2）开发出中间体2-溴三氟丙烯合成新工艺,纯度≥96%,反应收率≥85%; （3）开发经中间体二溴三氟丙烷或2-溴三氟丙烯,在过渡金属催化剂催化下或经三氟异丙基金属试剂中间体合成三氟甲基丙烯酸的新工艺,纯度≥96%,反应收率≥70%; （4）完成公斤级放大,纯度≥96%,总收率＞50%。 实际达到的性能指标： （1）开发出中间体二溴三氟丙烷合成新工艺,纯度99.75%,反应收率94.2%; （2）开发出中间体2-溴三氟丙烯合成新工艺,纯度98.04%,收率91.8%; （3）得到经2-溴三氟丙烯,在二三苯基膦氯化钯催化下合成三氟甲基丙烯酸的新工艺,纯度98.49%,收率83.5%; （4）开发了经中间体二溴三氟丙烷合成三氟甲基丙烯酸的新工艺,纯度98.49%,收率83.1%; （5）完成公斤级放大,经2-溴三氟丙烯,纯度99.53%,总收率67.1%;经二溴三氟丙烷,纯度99.53%,总收率74.3%。 4.与国内外同类技术比较 二溴三氟丙烷一般用光催化法制备,但工业化困难,本项目通过酸催化下溴化制备二溴三氟丙烷,反应速度快、收率高,再在碱性水溶液中脱溴化氢得到2-溴三氟丙烯,不使用有机溶剂,条件温和。 文献一般以2-溴三氟丙烯为原料制备TFMAA,收率为67%,本项目改进后收率提高,而新开发的经二溴三氟丙烷一步法制备TFMAA的新工艺,工艺简单,收率高。 5.成果的创造性、先进性 （1）开发了一条固体酸催化制备二溴三氟丙烷工艺,催化剂可重复使用。 （2）改进了以2-溴-三氟丙烯为原料制备TFMAA工艺,通过加入助催化剂使反应收率达到83.5%。 （3）开发了一条以二溴三氟丙烷为原料高收率直接制备TFMAA的工艺,减少反应步骤,简化了工艺,提高总收率。