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来源及背景:本标准适用于赤泥磁选铁精矿样品中硅、铝、硫、磷、砷、铜、锌、铅、钛元素含量的测定。测定元素质量分数范围硅0.10%~8.00%;铝0.25%~7.50%;硫0.010%~0.50%;磷0.013%~2.00%;砷0.003%~0.50%;铜0.010%~1.00%;锌0.010%~0.50%;铅0.010%~0.50%;钛0.010%~8.00%; 技术原理及性能指标 原理:样品用偏硼酸锂-硝酸锂混合熔剂熔融,用硝酸溶解浸取出冷却后的熔块。低温加热使之完全分解,冷却后,稀释到规定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测量溶液中所待测元素的强度,根据标准溶液制作的校准曲线计算出待测元素的最终含量。 试剂:测定中除另有说明外,均使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。其余试剂包括:硝酸(ρ1.42g/mL),优级纯;盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯;硝酸(1+1),优级纯;盐酸(1+1),优级纯;硫酸(1+4),优级纯;硫酸(1+1),优级纯;硫酸(ρ1.84g/mL),优级纯;无水偏硼酸锂,优级纯;无水硝酸锂;砷国家标准溶液;高纯铁(Fe≥99.999%);硫酸铵;氩气(>99.99%);标准储存溶液; 测定:将系列标准溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中,输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件,在各元素选定的波长,测定系列标准溶液中各元素的强度,即可对制备好的试样进行测定。分析谱线:硅251.611波长/nm;铝308.215波长/nm或396.152波长/nm;硫180.731波长/nm;磷178.284波长/nm;砷189.042波长/nm或193.759波长/nm;铜324.754波长/nm;锌213.856波长/nm;铅220.353波长/nm;钛336.121波长/nm; 测定结果的按公式(1)进行计算。 (1) 式中: W(X) ——被待测元素的质量分数(%); ——自工作曲线上查得被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); 0 ——自工作曲线上查得空白试验溶液中被测元素的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ——测定试液的体积,单位为毫升(mL); m0 ——试料的质量,单位为克(g)。 氧化物换算系数: 元素氧化物转化系数 AlAl2O31.8895 PP2O52.2917 SiSiO22.1392 TiTiO21.6681 实施取得社会、经济、生态效益: 该标准的规范制定使赤泥磁选铁精矿中硅、铝、硫、磷、砷、铜、锌、铅、钛含量的测定分析速度得到显著提高,填补了广西赤泥选铁精矿中上述元素含量分析标准的空白。该方法操作简单,灵敏度高、重线性好,准确度高、方法稳定等特点。具有较强的技术性,达到国内先进水平。 本项目成果在广西境内中国铝业广西分公司、华银铝厂、锦江铝厂、广西信发铝厂广泛运用。赤泥选铁精矿产能超过130万吨。该标准项目符合我区产业发展政策,有利于促进产业结构调整和推动地方经济发展方式转变,提升产品竞争力。 该标准属于自治区技术创新项目配套研制的标准成果,拥有自主知识产权,有较强的创新性标准成果,有利于促进技术创新和科技成果产业化,提高矿产资源的利用率,具有明显的社会效益和经济效益。