[00147722]一种合成三氯氢硅的反歧化装置及合成方法

本项目技术是内蒙古锋威硅业有限公司研究开发。二氯二氢硅在改良西门子法中,利用反歧化反应通过反应精馏制备三氯氢硅,其特征是二氯二氢硅与四氯化硅在反应精馏塔中上部反应,反应精馏塔塔顶得到未完全反应的二氯二氢硅,于塔顶和塔中部回流,塔底得到二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱轻塔脱除轻组分,脱轻塔塔顶得到二氯二氢硅回流至反应精馏塔循环利用,塔底得到三氯氢硅和四氯化硅的混合物,进入脱重塔将二者分离,脱重塔塔顶三氯氢硅为产品,塔下部侧线采出四氯化硅进入反应精馏塔循环利用,塔底得到过量四氯化硅。其主要化学方程式SiH2Cl2 + SiCl4= 2SiHCl3这就是所谓的二氯二氢硅反歧化。这个反应在一定的温度下,在催化剂的作用下才能反应,但反应开始后又会放出大量的热,所以在反应过程中反应温度的控制成为了关键。 二氯二氢硅沸点只有8.2°C,自燃温度为58°C的强腐蚀有毒气体,不宜在现场长期存储。在现场回收二氯二氢硅不仅可以解决多晶硅生产成本问题,也可以有效地消除安全隐患,而反歧化提供了一个二氯二氢硅的有效回收途径。上述反应系在装有碱性大孔催化树脂床的反歧化反应器中完成,反应达到平衡后二氯二氢硅的转化率很低,为了提高转化率,就必须打破这一平衡。其方法就是在反歧化反应器中将未能参与反应的轻组分二氯二氢硅移走,并及时地再次返回到反歧化反应器中。而含有二氯二氢硅、四氯化硅和三氯氢硅的混合液通过两级精馏进行分离。分离后以二氯二氢硅为代表的轻组分返回反歧化反应器中,反应产物三氯氢硅回用到还原装置中,作为生产多晶硅的原料。而以四氯化硅为代表的重组分作为反应物返回到反歧化反应器中,参与下一阶段反应。如此不断的循环,平衡被不断地打破,反应向三氯氢硅一侧进行,从而达到二氯二氢硅全部回收利用的目的,国内运行情况表明,二氯二氢硅的转化率可达到95%以上。 本项目技术具有完全自主的知识产权,已获中国实用新型专利,可形成我国自己的多晶硅氢化合成的成套技术与装备,可替代引进技术及成套技术出口,具有较强的国际竞争能力。