[00148235]新工艺路线合成3,4-二甲氧基肉桂酸

1、主要技术说明 以藜芦醛和乙酸乙酯为原料,在甲醇钠的催化下,通过缩合、水解、酸化合成3,4-二甲氧基肉桂酸,如下： 工艺反应过程的第一步是在缩合釜加入乙酸乙酯、甲醇钠、藜芦醛,正确比例约在3：0.8：1,该反应是藜芦醛与乙酸乙酯缩合,生产的副产物为甲醇,回收过多的乙酸乙酯进行重新利用。 工艺反应过程的第二步是在第一步的基础之上,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯在氢氧化钠的碱性作用下,发生水解反应,生成3,4-二甲氧基肉桂酸钠和乙醇。 工艺反应的第三步是3,4-二甲氧基肉桂酸钠在盐酸的酸化作用下生成3,4-二羟基肉桂酸和氯化钠。 本工艺路线创造性的将传统的分步反应,合并成“一锅煮”反应,减少了中间产品的分离过程,几步反应合并在一起完成,减少了工艺环节,缩短了生产周期,提高了效率,同时提高了产品的收率和产品的质量。同时降低了原料成本,同时减少了废水中有机物的浓度,使工艺更加绿色和环保。降低了反应的温度,节能降耗,摒弃易制毒化学品的使用,采用易购的化工原料生产,提高了产品生产的安全性。 2、技术指标： 外观：白色至淡黄色结晶性粉末 含量（HPLC）：≥99% 干燥失重：≤1.0% 熔点：183-187℃ 收率：≥90% 反应温度：20-30℃