[00148681]制备高纯度4 ,4′–二氯二苯砜的方法
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技术详细介绍
本成果是一项已授权的发明专利技术,该发明技术公开了一种制备高纯度4 ,4′–二氯二苯砜的方法。该方法以亚砜氧化法生产的4 ,4’-二氯二苯砜初产品为原料,以甲苯为溶剂,通过加入氢氧化钠水溶液与冰醋酸及硫酸等无机酸性杂质反应,EDTA四钠盐与Al3+和Fe3+等金属离子络合,活性炭吸附有机色素杂质等,低温冷却重结晶,制备高纯度4 ,4’-二氯二苯砜。反应除杂温度105-110℃,反应除杂时间4-6小时,重结晶冷却温度为零下5-10℃,结晶时间为5-8小时,高纯度4 ,4’-二氯二苯砜的色谱含量为99 .95%-99 .99%。本技术方法具有反应条件温和,杂质去除效率高,重结晶收率高,4 ,4’-二氯二苯砜纯度高,重结晶溶剂可回收循环使用的优点。该技术成果已成果运用,并产生了良好的经济效益。
