[00148701]嘧菌酯中间体开发

嘧菌酯的三个主要中间体为：邻羟基苯腈、4,6-二氯嘧啶及邻羟基苯乙酸。目前国内现有装置工艺和正在建设中所采用的技术,基本都以邻羟基苯腈,4,6-二氯嘧啶和邻羟基苯乙酸为原料合成嘧菌酯,均需要用到这三个中间体。由于国内外对嘧菌酯的需求量极大,出口形势十分看好,使嘧菌酯中间体市场需求扩大。但目前国内这三个中间体的生产工艺尚未成熟,收率较低,后处理较繁琐,产生的三废量大,所以导致这三个中间体的市场价格一直偏高。2013年济南科海有限公司与山东省农药科学研究院达成技术转让协议,联合对该项目进行中试,该技术创新点： 1、中间体邻羟基苯腈国内目前基本采用水杨醛与盐酸羟胺反应生成水杨醛肟,再在酸性条件下生成邻羟基苯腈,该工艺存在反应路线较长,操作繁琐,所用原料价格较高等问题,成本较高。虽有采用水杨酰胺直接脱水工艺的研究报道,但未解决产品发粘,不易重结晶提纯的问题。本工艺采用提前出料过滤,母液循环套用,成功解决了该问题,降低了成本,提高了收率。 2、甲酰胺与丙二酸二酯在甲醇钠存在下环合生成4,6-二羟基嘧啶钠盐,原工艺为经酸化后再进行氯化,现采用生成的钠盐直接与氯化剂反应,简化了操作,节省了原料。 3、邻氯苯乙酸催化加压碱解合成邻羟基苯乙酸,采用铜有机化合物作为催化剂,成功加快了反应速度,避免了副反应,收率可达93%以上。 技术指标： 1、邻羟基苯腈合成收率达到90%,含量98.5%; 2、邻羟基苯乙酸合成收率达到93%,含量98.5%; 3、4,6-二氯嘧啶合成收率达到65%,含量98%。