[00150166]一种高纯铟分析检测方法

现代材料科学中新功能材料的研制,其中高纯铟及其化合物,尤其是InP、InAs、InSb 等一大批半导体材料的开发应用,特别是近些年的电子行业的飞速发展,更加促进了高纯铟的研发。由于某些杂质元素对高纯铟化合物半导体的电学性质有非常大的影响,因此高纯铟的质量控制非常重要。在生产过程中,涉及其制备工艺中杂质走向,杂质的去除程度,也要求高纯铟随时监测来指导生产,因此现在急需一种高纯铟中痕量杂质的检测方法。 高纯铟的检测方法,目前主要以辉光放电质谱仪（GD-MS）为主。辉光放电质谱法被认为是目前对固体导电材料直接进行痕量及超痕量元素分析的最有效的手段。由于其可以直接固体进样,近20 年来已广泛应用于高纯金属、合金等材料的分析。GD-MS 不仅具有优越的检测限和宽动态线性范围的优点,而且样品制备简单、元素间灵敏度差异小、基体效应低。GD-MS 以其优越的分析性能在电子学、化学、冶金、地质以及材料科学等领域里得到广泛应用,在高纯金属和半导体材料分析中已经显示出它的优越性,对它在绝缘体、粉末、液体、有机物和生物材料分析以及负离子测定中的应用也在积极进行研究和完善,发展前景十分广阔。 现在GD-MS 主要生产商：赛默飞公司的ELEMENT GD Plus 辉光放电质谱仪、英国质谱仪器高分辨辉光放电质谱仪Autoconcept GD90、Nu Instruments的AstruM 高分辨率辉光放电质谱仪,以及前赛默飞公司的VG9000（现已停产）。但是由于GD-MS 价格昂贵,对操作人员素质水平也要求高,我国现在装备不是很多。并且现在用GD-MS 检测一个样品费用非常高,花费周期长,对高纯铟研发生产并不适用和实用。 目前普遍参照的YS/T 230-1994 高纯铟化学分析方法,以有机试剂萃取分离铟基体,杂质富集后AES 测定。但是有机试剂难以提纯,对测定6N 及以上铟并不合适。 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）在我国大型实验室都有装配,检测灵敏度也可以达到要求。YS/T 276.12-2011 铟化学分析方法,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）分析了精铟（4N5）中的杂质元素,不分离基体,样品稀释了2000 倍。但是对于6N 及以上高纯铟,由于杂质含量低,无法采用不分离基体的方法进行杂质分析检测。 针对现有的高纯铟的分析检测方法存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种操作简单、灵敏度高、准确性好的分析检测高纯铟的方法。 相对现有技术,本发明的技术方案带来的有益技术效果： 1、本发明的技术方案,将高纯铟采用超纯硝酸离解,在此基础上采用超纯氨水为调节剂,使铟以氢氧化铟沉淀方法予以去除,该方法不引入新的杂质,保证了对超纯铟检测的准确性。 2、本发明的技术方案在沉淀铟过程中,通过严格控制pH 值以及采用搅拌方式,使大部分铟沉淀（去除95%以上）,而杂质留在溶液,有效防止沉淀吸附杂质,而造成杂质损失;较好解决了ICP-MS 不耐基体问题。 3、本发明的技术方案通过沉淀大部分铟,再通过挥发浓缩,对杂质进行富浓缩,有利于提高ICP-MS 测定的灵敏度。 4、本发明的技术方法基于ICP-MS 检测,具有操作简便,检测速度快,费用少的特点,适用于质量控制分析和质量检定。