[00150181]纳米氧化硅制备新技术

一、项目来源 公司自选课题,起止时间：2012年6月～2014年11月 二、应用领域和技术原理 ⑴应用领域 新材料领域 ⑵技术原理 通过对小粒径、超高比表面纳米氧化硅的制备与工艺技术研究、生产装备等影响因子的研究,掌握了纳米氧化硅生产粒径、结构、比表面可控、分散性可控、表观密度可控等技术特点,实现产品生产技术的完全国产化。本项目反应温度低、经过多级反应,在反应初期搅拌采用高速乳化搅拌技术;经强酸条件陈化,纯水洗涤,强制脱酸、脱盐等制备新工艺;将“移相干燥脱水、超音速对撞分散”工艺创新应用于本项目产品的加工中,采用高压除杂过的冷干压缩空气,对粉体进行正压粉碎,提高了产品的分散稳定性能,解决了小粒径、超高比表面纳米氧化硅分散性可控,形成小粒径、超高比表面纳米氧化硅的生产制备技术体系。制备的纳米氧化硅粒径5～10nm、比表面积1160㎡/g,达到了小粒径、超高比表面纳米氧化硅产品指标的设计目标。 三、技术指标 项 目 单 位 技术指标 粒径 nm 5-10 总孔体积 cc/g 1.968 比表面积 ㎡/g 1160 观密度 g/ml 0.05 四、本项目产品与国内外同类产品的性能对比 国别 德国 中国 中国 美国 该项目 生产厂家/研究单位 德固赛、瓦克 杭州万景新材料有限公司 四川大学 US Research Nanomaterials, Inc. 企业标准Q/NYT002-2014 检测结果 型号 气相二氧化硅 VK-SP15 纳米球形二氧化硅 US3440 粒径,nm 15～100 15±5 100 15～20 5～10 5～10 比表面积,㎡/g 200-400 250±30 1149 640左右 1100±100 1160 纯度% 90-99 ＞99.9 99.95 五、成果的创造性、先进性 ⑴该成果以水玻璃和盐酸等为原料、饱和盐水占位造孔;经过多级反应,在反应初期采用高速乳化搅拌或管线式高速乳化技术;经强酸陈化、纯水洗涤、强制脱酸、脱盐形成小粒径、超高比表面纳米氧化硅等新工艺,具有创新性。 ⑵该成果将移相干燥脱水、超音速对撞分散技术创新应用于本项目产品的生产,有效提高产品的分散性和稳定性,解决了小粒径、超高比表面纳米氧化硅分散性可控和表观密度可控等关键工艺技术。 ⑶该成果制备的小粒径、超高比表面纳米氧化硅粒径5-10nm,比表面积高达1160㎡/g,产品性能指标优于国内外同类产品,同时具有相对最小的粒径,在国内、国际上竞争优势相当明显。整体工艺技术、产品性能指标处于国际领先水平。 六、作用意义 目前,纳米二氧化硅的制备方法有“气相法”、“液相法”、“等离子法”与“爆炸法”等,前两种已实现了规模化生产,其他方法尚处于实验室或小试研制阶段。“气相法”生产的纳米二氧化硅,最早由德国 Degussa公司于1941年采用四氯化硅氢氧焰水解技术制得,主要为德国 （Degussa） 、德国（Wacker）、美国 （Cabot）、比利时（Antwerpen）等少数大公司所垄断。我国在90年代中期,沈阳、上海、四川、广州等相继引进该技术和设备进行投产,国外公司也陆续在国内投资建立生产线;由于生产规模小,无自主的知识产权,技术与设备受制于人,在日益国际化的今天,难以与国外大公司相抗衡。 传统沉淀法制备的纳米二氧化硅的纯度在90%左右,比表面积较小（现阶段为300㎡/g以下）,产品活性不高,亲和力差,补强性能差,颗粒表面亲水性基团键合严重,消弱了产品的结合力,主要应用在中低端市场。 气相法制备的纳米二氧化硅产品纯度可以高达99.8%,比表面积为200～400㎡/g,活性高,表面羟基少, 适合高纯纳米二氧化硅的合成;缺点是生产成本高,产品价格昂贵,应用范围小且产率较低。气相法二氧化硅主要应用在中高端市场。 我公司通过改良沉淀法工艺制备出粒径小于10nm、比表面积为1160㎡/g的纳米氧化硅,产品性能优于进口的气相法二氧化硅,技术处于国际领先水平,且销售价格较低,完全可以替代进口,应用在中高端市场。 采用江西纳宇纳米新材料有限公司生产制备的小粒径、高比表面积纳米氧化硅的技术,实现产业化生产,对改变目前我国依赖大量进口气相二氧化硅的现状,推进我国纳米二氧化硅产业跨越式的发展,提高相关产业的国际竞争力都具有十分重要的意义。