[00150295]一种Al-Bi-Ce-La混合掺杂MCM-48介孔分子筛的制备方法

①课题来源与背景 本技术来源学校自选项目。 MCM-48是一种孔径均匀约为2.6nm,同时还具有两套相互独立的三维螺旋孔道网络结构的介孔分子筛。结构呈立方相,可调范围在2-l0nm,有利于大分子物质的传输。在选择性催化、大分子吸附分离、工业废水处理、纳米团簇的组装等方面应用前景广阔。但纯硅MCM-48介孔分子筛因缺乏活性中心,比如酸活性位点、催化活性位点等,使用范围局限,只能承载不能具体催化。同时,纯硅MCM-48酸含量低,强度低,并且有较小的离子交换能力,缺少催化氧化反应能力,介孔材料骨架连接以Si-O-Si键形式连接的,而其表面是以Si-OH形式链接的,这与微孔的原子与原子连接方式不同,另外,介孔材料是无定性结构,而沸石材料具有一定晶体结构,因此催化性质与水稳定性都不如微孔好,把温度设定为较高值,那么介孔材料孔壁及其容易发生水解,造成Si-O-Si键断裂,结构坍塌,为了扩展MCM-48介孔材料的应用范围,使得介孔材料发生较大程度的提升。科学家对这发面重点研究,通过尝试对介孔材料的孔径进行调节、对介孔分子筛的骨架进行修改、将介孔分子筛进行有机-无机杂化等方面研究发现想要增强介孔材料性能的手段丰富。比如,将一些有机基团引进孔道之中,通过嫁接的技术使得有机基团（氨基、硫醇等）硅烷化,使得这些有机基团具备更多新特点,在孔道内引进金属离子,根据需求的不同,将引进离子往不同的方面转化,有机-无机杂化也能使材料的官能团能引入材料中,使得材料拥有更多独特性能,还可以负载杂多酸,材料表面Bransted酸性位点增加。 本发明的目的是提出一种Al-Bi-Ce-La混合掺杂MCM-48介孔分子筛的制备方法,以克服现有技术的上述缺陷。 ②技术原理及性能指标 技术原理及性能为：将MCM-48介孔分子筛分散在无水乙醇中,混合均匀形成溶液A,再称量AlCl3、Ce（NO3）3.6H2O、LaCl3.nH2O和BiCl3分散在无水乙醇中,搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中,使得两种溶液混合,并且再继续搅拌,这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面,接着逐滴滴入由稀盐酸和无水乙醇组成的C溶液,然后滴加水,水解完全后继续搅拌,后处理即可。制备的Al-Bi-Ce-La混合掺杂MCM-48介孔分子筛保持了良好的吸附降解性,更能很好达到对有色染料脱色的效果。 ③技术的创造性与先进性 本发明的有益效果表现在：在原位掺杂法的基础上进行改进,原位掺杂法是在制备介孔分子筛的过程中直接将处理好了的杂原子加入到混合液中,在溶液中,杂原子前驱物能与硅源前驱物在碱性条件下自发发生硅源前驱物的水解缩聚过程,然后重复晶化步骤,最终原位掺杂法掺杂的金属离子进入分子筛骨架,并且替换Si由Si-O-Si变为Si-O-M（M为金属元素）,此时在分子筛的骨架中有硅原子也有杂原子,形成一种混合骨架,最后经过洗涤、干燥、煅烧等步骤得到已改性过了的MCM-48产物。这中方法十分简单方便,杂原子容易进入分子筛的骨架,并且改性过后的分子筛功能多样化,并且掺杂进入的活性组分能长时有效保存,并且大大提高了在某些性能上的活性,使得分子筛的某些作用效果更好。同时,制备的Al-Bi-Ce-La混合掺杂MCM-48介孔分子筛保持了良好的吸附降解性,更能很好达到对有色染料脱色的效果。 ④技术的成熟程度,适用范围和安全性 本技术较为成熟,涉及有机染料吸附降解技术领域,主要应用于有机染料生产。安全性高。 ⑤应用情况