[00150406]高效除草剂烯草酮的制备工艺及产品应用

合成烯草酮选择的路线以巴豆醛为起始原料。首先,以巴豆醛与乙硫醇为原料,在三乙胺的催化作用下高收率制得3-乙硫基丁醛;然后从乙酰乙酸甲酯出发,通过碱水解、与3-乙硫基丁醛缩合、脱水三步反应合成6-乙硫基-3-烯-2-庚酮,接着6-乙硫基-3-烯-2-庚酮与丙二酸二甲酯通过反应合环后,先水解、脱羧,调整PH值除掉乙酰杂质,然后再酰化、低温转位得中间体丙酰三酮;通过精馏得到高含量丙酰三酮,在保护剂的存在下与高含量氯代烯丙基氧胺反应,得到目标化合物烯草酮。其特点是可以利用在我国已具有成熟工艺的巴豆醛、甲醇钠等化工原料,原料易得且成本较低。在生产丙酰三酮过程中,对工艺进行重点控制,减少杂质和焦油的产生,氯代烯丙基氧胺进行精制,合成高含量、杂质少的优质稀草酮。 酰基转位采用低温转位技术,通过采用含氮溶剂和催化剂,丙酰基可在室温（20-30℃）进行转位,减少了焦油的生成,提高了丙酰三酮的收率和含量。高真空精馏丙酰三酮,通过精馏的方法,可有效去除杂质乙酰三酮和焦油,将丙酰三酮的含量提高到97%以上,使用高含量丙酰三酮和高含量氯代胺就可以合成含量95%以上的烯草酮。本项目实施的合成工艺技术路线,可利用我国现有的化工原料系统和化工基础,易于在我国实现工业化,具有原料易得,可行性强的特点。从源头做起减少污染物的产生,并得到高含量产品,减少非农药成分对产品药效的影响。