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课题来源与背景: 硬酯酰氯(又名十八酰氯)是一种农药中间体,也是造纸中性施胶剂-烷基稀酮二聚体(AKD)的生产原料,由工业用硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺(DMF)的催化下,与光气反应生成的酰化产物。其反应主要分为两个阶段:1、催化剂活化阶段光气与二甲基甲酰胺反应生成活性集团(1),活性集团(1)很不稳定,很快放出一分子的CO2,并生成活性集团(2);2、活性集团(2)与硬脂酸反应生成硬脂酰氯,并重新生成二甲基甲酰胺,同时放出一分子的HCl;目前粗硬脂酰氯脱色普遍采用活性炭吸附工艺,在粗硬脂酰氯产品中加入一定量的活性炭粉末,搅拌混合吸附脱色,然后再采用压滤机分离脱出吸附有焦油的活性炭,得到淡黄的硬脂酰氯产品。该方法得到的酰氯色度较高,产品质量差,人员劳动强度大,操作环境差。处理过程中加入活性炭粉末量大,生产成本高,固废处理困难。 技术原理及性能指标:本发明提供了一种硬酯酰氯的废料过滤方法,其步骤如下:首先将粗硬质酰氯的温度加热,采用过滤器进行一次过滤;其次将上述中一次过滤后的物料加热;再次将前述中沉淀后的混合物料输入到分离槽内,进行二次过滤分离;再将前述中二次过滤后的混合物料通入到浓缩器中进行浓缩,浓缩后转移至过滤槽中静置,接着进行三次过滤;最后将前述中三次过滤后的物料静置分层即可。本发明采用上述生产工艺,可以将粗硬质酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离,且采用了一定的温度和时间,和一定的压强下,可以避免粗硬质酰氯再分离时,进一步产生副反应从而影响硬质酰氯的纯度,因此可以避免原料的浪费,降低了生产成本,同时可以将焦油类物质的分离出97.9%以上。 技术的创造性与先进性:本发明采用上述生产工艺,可以增加反应物的接触面积,减少反应时间,同时温度控制很重要,能够避免副产物的增多,因此就提高了反应效率,成本降低,减少了光气的浪费,减少了物料后期处理比如精馏和废气处理的时间,其中,节约了光气10-15%,粗聚酯酰氯的含量增加至79-88%,成本节约了23-30%,时间节省了2-3.5小时。同时可将粗硬酯酰氯中的焦油类物质彻底过滤分离,且采用了一定的温度和时间,和一定的压强下,可以避免粗硬酯酰氯再分离时,进一步产生副反应从而影响硬酯酰氯的纯度,因此可以避免原料的浪费,降低了生产成本,同时可以将焦油类物质的分离出98.4%以上。 本发明现处于成熟应用阶段,该方法安全性较高,目前应用情况良好。