[00034376]热熔酚醛树脂及其预浸料的制备工艺

一、项目简介 酚醛树脂具有原料易得，价格低廉，生产工艺和设备简单，优异的耐热性，机械性能，阻燃性和良好的粘附性，耐寒性，电绝缘性，独特的耐烧蚀性能等，已成为各个工业部门不可或缺的材料。 目前酚醛树脂基复合材料制件大都是通过溶液浸渍法制备的。溶液浸渍法生产酚醛树脂预浸料，具有设备简单，通用性大等特点。但是溶剂的使用会增加生产成本，生产过程中产生的溶剂挥发，若直接排放在空气中会产生大气污染。因此需增加设备回收排放物，这势必会增加产品的成本。此外，溶剂的挥发会使成型的制品空隙率增大，会影响树脂基的均匀分布，产品批次稳定性差。因此，在制备复合材料的过程中，预浸胶带的性能好坏及其含胶量的精确控制直接影响复合材料内部结构均一性和稳定性，也是制备高性能的酚醛树脂基复合材料首先要解决的问题。 相比溶液浸渍法（湿法），热熔膜法（干法）制备预浸带近年来备受关注。热熔膜法是先将树脂融化，然后将树脂均匀地涂覆在离型纸上制成树脂胶膜。最后将碳布嵌入树脂膜中，经过压紧，冷却即可获得预浸带。热熔胶膜法制备预浸带的优点在于：（1）热熔胶膜法采用无溶剂热熔加工，可减少对环境和操作人员的危害。（2）树脂胶膜的厚度是可控制的，因而预浸带中树脂含量可得到精确控制。（3）热熔膜法工艺制备的复合材料孔隙率可得到显著地降低（没使用任何溶剂，大大的降低了树脂中的挥发份含量有利于制成孔隙含量较低、高力学性能的复合材料）。（4）对树脂基体材料配制成的粘稠体或树脂胶膜可随时检查它们的凝胶时间、粘性等技术指标，从而可严格控制预浸料的质量。由此可见，因此采用热熔胶膜法制备预浸料不仅避免了环境的污染和人员的身体伤害，而且可以提高复合材料制品的质量，这无疑也是先进复合材料低成本、高性能化技术的一个重要发展方向。 --174-- 西安交通大学国家技术转移中心 二、产品及技术特色 针对热熔法树脂及其复合材料成型工艺中存在的挑战与机遇，本项目主要通过对酚醛树脂基体的改性，并综合运用实验、计算和模拟的手段，探讨树脂基体、酚醛树脂的固化物结构与其复合材料性质的相关性，基于影响复合材料耐烧蚀性能和力学性能的基本因素研究，获得了具有以下特点的热熔法酚醛树脂： （1）具备较宽的工艺窗口和适用期； （2）热熔酚醛胶膜适用于湿法酚醛树脂基复合材料的固化和成型工艺； （3）热熔法酚醛树脂基复合材料具备优异的耐热性和阻燃性能； （4）热熔法酚醛树脂基复合材料的力学性能（拉伸、弯曲、剪切和压缩强度）得到显著提升。 表1热熔酚醛树脂基本性能 性能参数 实测值 备注 残炭率（%，800℃） 60~68 TG 温度/黏度(70~80℃/Pa.s) 0.3~2.5 旋转式流变仪 游离酚含量 <8.0 GJB1059.3-90 固化过程中失重（%） 6.5-8.5 DSC-TG 凝胶时间/s(150℃) 90~145 HGT2756-1996 成膜温度（℃） 60~90 / 固化温度（℃） 150~185 DSC(峰值) 表2酚醛树脂预浸料及其复合材料基本性能 性能参数 实测值 备注 1K碳布预浸胶带 含胶量波动（%） ±3 JC/T780-2004 存储时间 6个月/-18℃ 室温 挥发份含量（%） <3.5 HB7736.4-2004 1K碳布复合材料 层间剪切强度（MPa） 28~35 短梁剪切法 高硅氧布预浸带 含胶量波动（%） ±3 JC/T780-2004 存储时间 6个月/-18℃ 室温 挥发份含量（%） <3.5 HB7736.4-2004 高硅氧布复合材料 层间剪切强度（MPa） 35~40 短梁剪切法 --175-- 西安交通大学国家技术转移中心 三、技术成熟度 □概念验证小试中试产业化 四、合作方式 □联合研发技术入股□转让授权（许可）面议