本发明公开了一种含氮有机小分子配体辅助的溶剂热法合成氧化锌纳米粒子组装体的方法,以甲醇和乙醇为混合溶剂,以tttmb和m-bitmb为配体,在反应釜中加入Zn(Ac)2和NaOH,直接或调节ph=8后,65℃~200℃条件下反应3天,降至室温后洗涤产物,真空干燥后制得产物纳米氧化锌。本发明方法通过调控反应物的比例、反应温度和pH能够得到不同形貌的氧化锌纳米粒子组装体。本发明的含氮有机小分子配体辅助的溶剂热法合成氧化锌纳米粒子组装体的方法,能可控合成具有特殊形貌结构的纳米氧化锌,简单廉价,操作方便,易于控制,依照本方法合成的纳米氧化锌子在近红外有较强吸收,具有很好的应用价值。