本发明公开了4-甲氧基邻苯二甲醛在海水中铵氮检测中的应用及测定方法。具体的测定方法包括:1)在铵氮工作液中依次加入柠檬酸钠溶液、4-甲氧基邻苯二甲醛溶液、亚硫酸钠溶液,然后用氢氧化钠溶液调节体系的pH值,反应一定时间后,在λex=370nm,测定390~550nm范围内的荧光曲线,记录最大发射波长处的荧光强度,作出铵氮浓度与最大发射波长处的荧光强度的工作曲线;2)将样品溶液在最大发射波长处的荧光强度根据工作曲线定量样品溶液中的铵氮含量。与现有技术相比,采用4-甲氧基邻苯二甲醛作为荧光试剂,可避免超纯水背景荧光峰的干扰;采用本发明所述方法检测海水中超痕量铵氮时反应速度更快、灵敏度更高。