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本发明公开了一种同时检测对乙酰氨基酚和4?氨基苯酚浓度的方法。采用电沉积法制备2,6?二氨基吡啶缩邻羧基苯甲醛双希夫碱钴配合物修饰玻碳电极,利用差分脉冲法同时测定对乙酰氨基酚和4?氨基苯酚在5~30μmol·L?1浓度范围内的氧化峰电流值,氧化峰电流和其浓度呈良好的线性关系,检出限分别为1.64×10?5 mol·L?1和2.39×10?5 mol·L?1。本发明方法能够同时检测对乙酰氨基酚和4?氨基苯酚的浓度,具有操作简单、分析快速、灵敏度高、体系稳定和重现性好的优点。