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本发明公开了一种N,N'(2?氨基芴)缩乙二醛席夫碱铁配合物的制备方法。分两步进行,第一步以2?氨基芴与乙二醛为原料,在无水乙醇中,以乙酸为催化剂,加热回流一定时间,制得到N,N'(2?氨基芴)缩乙二醛席夫碱;第二步以N,N'(2?氨基芴)缩乙二醛席夫碱化合物和三氯化铁为原料,在无水乙醇中,加热回流一定时间,制得N,N'(2?氨基芴)缩乙二醛席夫碱铁配合物。本发明方法操作简单,且所制得的N,N'(2?氨基芴)缩乙二醛席夫碱铁配合物具有较好的吸波性能。