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本发明公开了一种掺杂Fe3+离子的NaYF4:Yb3+,Er3+上转换荧光纳米材料的制备方法,步骤如下:a.将氢氧化钠,油酸和无水乙醇混合,生成白色粘溶液;b.将NaF溶液边搅拌边加入至上述溶液,直至形成半透明溶液;c.分别将Y(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·5H2O、Er(NO3)3·5H2O、FeCl3·6H2O溶液边搅拌边加入上述半透明溶液并持续搅拌;d.将步骤c制备液体转移至聚四氟乙烯水热高压反应釜中,高温下持续加热;e.待反应釜冷却,离心,用环己烷和无水乙醇洗涤沉淀,沉淀溶于环己烷中;f.将步骤e所得溶液离心,烘干。本发明丰富了纳米粒子的结构及药物装载面积,为进一步的探针构建及抗癌药物靶向递送提供理论与试验基础。