本发明涉及水处理领域,公开了一种具有光热响应性的油水分离材料的制备方法,包括:1)合成丙烯酰胺与丙烯腈的共聚物;2)制备还原氧化石墨烯;3)将共聚物和还原氧化石墨烯混合到溶剂中得到纺丝液,通过静电纺丝制得成品。本发明以丙烯酰胺与丙烯腈的共聚物为原料,掺杂还原氧化石墨烯,通过静电纺丝的方法得到具有复合纳米纤维膜结构的油水分离材料。该方法制备过程简单便捷,通过控制共聚物的结构以及其与还原氧化石墨烯在纺丝液中的比例,可得到具有良好机械强度和灵敏光热响应性的油水分离材料,可快速并高效实现智能油水分离,且其性质经响应而变化,使材料具备易清洗性,多次使用依旧能维持较高的分离效率。