本发明公开了一种阻燃剂硝基聚苯氧基磷腈及其制备方法。将98%浓硫酸和65%硝酸以10.5~17.5的摩尔配比在冰水浴的条件下混合均匀后,室温条件下加入到聚苯氧基磷腈中,在具有冷凝循环器的反应器中反应,硝酸与聚苯氧基磷腈的质量配比为1~101;反应温度控制在20~80℃,反应时间为15分钟至10小时;待反应结束,先用碱溶液洗至pH为7.0,再继续用蒸馏水或乙醇水溶液清洗,最后抽滤烘干处理,得产物。本发明所制备的硝基聚苯氧基磷腈含氮量明显提高,氮‑磷元素的协效阻燃效果好,阻燃添加量少即能达到很好的阻燃效果,且阻燃时有明显的膨胀效果。