本发明公开了一种超临界水气化偏二甲肼废液的方法,包括在反应釜中加入偏二甲肼水溶液;在加热温控电炉的同时,用高压氩气对反应釜进行检漏;等电炉内的温度达到设定温度并稳定后,将反应釜放入电炉内加热;利用炉内的K型铠装热电偶控制调节温控电炉的加热功率,从而改变反应釜内的加热速率,待反应釜内达到设定温度以后,维持恒温,偏二甲肼与反应釜中升温升压成超临界态的超临界水反应,反应结束后,将反应釜从炉内取出并降到至室温,打开收集气体阀收集气态样品,完成偏二甲肼废液的气化。该过程可以在连续式超临界水固定床装置或是间歇式反应釜中进行,装置结构简单,运行成本低,COD去除率高。