本发明公开了一种自支撑碳化硅纳米线纸及其制备方法,属于纳米材料制备及其自组装技术领域。包括以下步骤:1)以甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷为原料,以硝酸作为交联催化剂,采用共水解法制备硅凝胶,然后干燥,制得干凝胶;2)将干凝胶放入带有石墨盖的石墨坩埚中,并置于气压烧结炉中,将气压炉的气压抽到0.1Pa以下,以高纯氩气填充气压炉,并以2~10℃/min升温至1320~1500℃,保温一个小时;3)随炉冷却至室温,在石墨基体上生长出一层灰绿色的纳米线层,将纳米线层从石墨基体上剥离,制得自支撑碳化硅纳米线纸。该方法能够在纳米线生长的过程中同时实现纳米线的自组装,经该方法制得的纳米线纸的厚度可调,单次制得的纳米线纸的面积大。