本发明提供了一种超薄石墨相氮化碳的制备方法,先对三聚氰胺进行煅烧处理,获得块状g‑C3N4;然后将块状g‑C3N4均匀分散在去离子水中,超声破碎处理;再将超声破碎后的产物离心分离,收集固体干燥;最后将干燥后的产物再次煅烧处理,即获得目标产物。本发明实现了0.8~1.2nm(3~4个原子层厚)的超薄g‑C3N4的大批量制备与厚度调控,反应过程无有机溶剂及有毒化学试剂参与,不仅能有效避免由杂质引入造成的结构缺陷和环境污染问题,同时由于制得的g‑C3N4无毒的特性,可广泛用于光催化、电催化、生物传感、生物成像及自旋电子学。整个制备过程操作简单,可控性强,重复性好,绿色环保,适合大规模生产。