本发明公开了一种应用紫外吸收光谱‑化学计量学技术快速、简便、灵敏、准确检测奶粉和液态奶中三聚氰胺和/或二聚氰胺的方法。针对现有检测奶粉和液态奶中三聚氰胺、二聚氰胺的方法存在的耗时长、操作繁琐、成本昂贵等问题,本发明采用硅胶在酸性水溶液中除去样品基质的前处理方法,结合紫外吸收光谱和化学计量学的方法,最终得到三聚氰胺、双氰胺的含量。该方法样品前处理简便快速,测量过程仅用到紫外分光光度计,通过偏最小二乘法、或支持向量机法、或最小二乘―支持向量机算法的回归运算,可以得到相关模型,进而可以用所得的模型预测未知样品中的三聚氰胺、二聚氰胺含量。本方法检测限低、精密度好、回收率高,成本低。