本发明公开了一种利用等离子体刻蚀原位测量聚合物亚层光谱的方法,包括以下步骤:1)在透明的玻璃衬底上制备聚合物薄膜;2)利用紫外‑可见分光光度计测试聚合物薄膜的吸收光谱;3)利用氧等离子体刻蚀逐步刻蚀聚合物薄膜,氧等离子体气压为1‑20帕斯卡;刻蚀发生在聚合物薄膜表面并逐步减小薄膜厚度,并原位检测吸收光谱;4)根据每个波长处吸光度的减少量得到聚合物薄膜各个亚层的吸收光谱。本发明借助常用的实验室装置,利用简单的光学方法和等离子体辅助的表面选择刻蚀技术来直接测试亚层吸收光谱。利用光谱仪实时探测吸收光谱的变化,解析出不同深度处的吸收谱图。本发明可用于研究聚合物薄膜中不同深度位置处的多种物理量。