本发明公开了一种C‑14标记的石墨烯及其合成方法,属于石墨烯的合成领域。该方法的步骤(1)水浴中,将十二烷胺乙醇溶液加入到四水氯化亚铁和磷酸二氢铵的混合溶液中,离心收集所得固体产物,真空干燥,将干燥后固体产物研磨成粉末,放入坩埚;(2)加入C‑14标记的苯酚乙醇溶液到步骤(1)的粉末中,混匀,真空干燥,取出坩埚放入管式炉,氩气保护下煅烧;(3)取出生成的黑色粉末产物,将其与浓盐酸一起加入到水热釜中,密封后加热;离心得黑色固体产物,水洗,并用无水乙醇冲洗,真空干燥得C‑14标记的石墨烯粉末。通过本方法合成的石墨烯在几乎完全保留石墨烯原有特性的同时,使石墨烯标记上C‑14同位素,工艺简单快速。