本发明公开了一种大尺寸铌酸钾薄膜及其制备方法,属于二维纳米材料技术领域。所述制备方法包括:(1)碳酸钾和五氧化二铌以摩尔比0.87~0.95:1混合,经高温固相烧结后得到铌酸钾块体,再与丙胺水溶液反应制得粘性铌酸钾分散液;(2)将粘性铌酸钾分散液进行抽滤获得所述大尺寸铌酸钾薄膜。本发明根据铌酸钾独特的分子结构,在丙胺水溶液中进行剥离反应,保持铌酸钾大尺寸层状结构,再采用减压抽滤方法对分散液中的铌酸钾薄片进行有序沉积,形成连续、均匀的大尺寸微米级薄膜。本发明制膜方法操作简单,且反应条件温和,易于控制。