本发明公开了一种纳米双相复合结构Zr-Si-N扩散阻挡层材料及其制备工艺。本发明的材料是由Zr片以及在Zr片上放置若干片尺寸为10mm×10mm×0.7mm的Si片组成的复合靶,在复合靶上沉积有厚度约为90-100nm的Zr-Si-N薄膜。本发明的制备工艺采用射频发应磁控溅射,靶材为Zr片和Si片组成的复合靶,在N2/Ar混合气体中沉积Zr-Si-N薄膜。该薄膜为ZrN和Si4N3组成的双相复合结构,晶界等缺陷密度显著降低,减少了Cu扩散的快速通道,在850℃仍可有效阻挡Cu向Si基体的扩散,是一种性能优良的扩散阻挡层。