本发明公开了一种电解再生含镍三氯化铁蚀刻废液并联产铁黄的方法,包括以下步骤:采用阴离子膜电解法对蚀刻废液进行电解,分别获得阳极液和阴极液;向阴极液中加入碱液和分散剂,并通入空气进行反应,反应完成后离心,分别获得纳米铁黄粉体和铁黄过滤液;向铁黄过滤液中加入沉淀剂进行反应,反应完成后过滤,分别获得铁镍共沉淀物和滤液,滤液经活性炭吸附后排放。本发明经电解获得的阳极液即为再生三氯化铁蚀刻液,成分符合蚀刻工艺中对三氯化铁蚀刻液的质量要求,可以直接回收利用;通过碱法利用阴极液制备纳米铁黄粉体,进一步回收利用铁资源;Ni2+主要富集在铁黄过滤液,经沉淀剂沉淀后的滤液经简单吸附后即可按电镀行业标准达标排放。