本发明公开了一种非均相有机金属催化剂Ni/C氧化物的制备方法。本发明通过在常温下,将水溶性镍盐溶液与小分子有机酸溶液混合搅拌。静置6~8小时后除去上清液,沉淀物在80℃下烘干。烘干后研碎,于箱式气氛保护炉中,空气氛围下煅烧制得有机金属催化剂Ni/C氧化物。本发明与其他技术相比操作简单,药剂价格低廉,节约成本;通过控制小分子有机酸摩尔浓度略大于硝酸镍,可减少溶液中的金属离子残留,减少对环境的污染;制得催化剂在应用过程中回收技术简单,无复杂操作,是一种低价,简单,高效,环境友好的催化剂,在催化领域具有很大的应用前景和研究价值。