本发明公开的大比表面积高热稳定性氟化石墨烯是先将石墨烯或氧化石墨烯与活化剂混合,并在惰性气体氛围下进行高温活化处理得到活化石墨烯,然后用氟气混合气作为氟化试剂对活化石墨烯进行直接氟化得到的,其中氟原子与碳原子以共价键形式键接,氟含量为10~70%,失重峰值温度大于550℃,比表面积大于1000m2/g。由于本发明采用了“先活化‑再氟化”的新方法制备氟化石墨烯,因而不仅使得经活化处理后的石墨烯与氟气的氟化反应活性明显升高,在低温下也能形成氟含量为20~50%的氟化石墨烯,且工艺安全性较高,可降低能耗和生产成本,适合大规模生产,又可获得大比表面积高热稳定性氟化石墨烯。