本发明公开了一种TiO2/ACF催化材料的制备方法,其包括如下步骤:将酞酸丁酯、乙酰丙酮和无水乙醇均匀混合制成溶液A,将无水乙醇、去离子水和乙酸均匀混合制成溶液B,将所述溶液B缓慢加入溶液A中,加完后快速搅拌并静置,形成TiO2凝胶;将活性炭纤维清洗干燥后,浸于所述TiO2凝胶中进行静置负载,再取出干燥;干燥后的活性炭纤维在400℃~500℃的无氧环境中进行灼烧,得到TiO2/ACF催化材料;其中灼烧过程中的升温速率为1~5℃/min。本发明提供将电催化与吸附技术有效结合在一起,充分利用它们各自的优势,提高难降解有机物的去除效率,并且提高了材料的使用寿命,具有很好的工业实用性。