本发明涉及一种XAD树脂/玻璃纤维滤膜、制备方法及应用,属于环境保护领域。该XAD树脂/玻璃纤维滤膜包括玻璃纤维滤膜基体和吸附在基体上的XAD树脂,每1g玻璃纤维滤膜吸附XAD树脂的质量为0.05‑0.1g,通过将玻璃纤维滤膜浸渍于浓度为6‑7g/L的XAD浆液后干燥制得。本发明将该XAD树脂/玻璃纤维滤膜用作采样器的吸附介质时可同时采集大气中颗粒物和气体污染物,克服了现有吸附介质吸附目标单一的缺陷。而且,本发明通过控制XAD树脂在玻璃纤维滤膜上的吸附量,使本发明XAD树脂/玻璃纤维滤膜作为采样器的吸附介质时吸附效率达到70‑90%。