本发明公开了一种Ni掺杂Cd0.1Zn0.9S微米球光催化剂及其制备方法,制得的光催化剂的颗粒形状为纳米晶组成的微米球,Ni的掺杂量为催化剂重量的0.1%~0.5%。制备方法是将硫酸锌、硫酸镉、硝酸镍和硫代乙酰胺为原料,形成混合溶液,密封于水热釜中,然后置于烘箱中保温,自然冷却至室温,产物经洗涤、干燥、研磨即得。本发明制备的Ni掺杂Cd0.1Zn0.9S微米球光催化剂,在空气中的抗表面氧化及光催化反应中抗光腐蚀能力均有很大提高。由于光催化剂颗粒为微米球状,使催化剂的可见光光催化分解水产氢活性得到极大提高,最高产氢速率达到191.01μmol/(g·h)。在420nm处量子效率达6.77%。负载0.6wt%Pt后最高产氢速率达到585.45μmol/(g·h),为未负载Pt时的3倍。在420nm处量子效率达15.9%,活性高,稳定性好。