一种具有可见光活性的Bi2WO6微米球的制备方法,以BiC6H5O7和H2WO4为原料,经超声喷雾法制得均匀的具有中空结构的Bi2WO6微米球。本发明将Bi2WO6可见光催化剂用于气相空气污染物NO的去除,具有高催化效率。该催化剂制备方法简单,以可见光为驱动能,用于大气污染控制,有利于环境和能源的可持续发展。本发明通过简单的调整溶液配方,制备出不同形貌的Bi2WO6微米球,这些形貌的存在均对NO的降解效率有提升的作用;得到了一例具有中空结构的Bi2WO6微米球,该中空微球有利于光生电子和空穴的分离,对NO的降解效率提升最为显著;本方法制备产品操作简单、设备要求低、无需复杂的合成装置。