本发明公开了一种混合三种金属氧化物的吸附膜及其制备方法和基于梯度扩散薄膜技术(DGT)测定水体和沉积物中氟离子的方法。其中吸附膜主要以铁、铝和铈的三种氧化物为吸附材料,将三种氧化物均匀分散于聚丙烯酰胺溶液中形成凝胶,加热凝胶制备成吸附膜。依次将吸附膜、扩散膜和滤膜叠加组装成DGT装置,放置于水体和沉积物中可实现氟离子的原位检测以及在水和沉积物中氟离子的分布的亚厘米高分辨检测。本发明制备得到的吸附膜吸附容量大,保存时间长且吸附材料易得,相比于传统的氟离子选择性电极法,基于梯度扩散薄膜技术的氟离子原位检测方法应用范围广,结果更具有代表性。