本发明涉及一种五氧化二锑复合干粉的制备方法,先取三氧化二锑进行精制;再将精制的三氧化二锑干粉加入到水中,加入稳定剂磷酸肌肉醇和双氧水进行氧化回流反应,反应结束后取反应液在透析2~3次,除去多余的磷酸肌肉醇,制得五氧化二锑水溶胶;最后制得的五氧化二锑水溶胶中加入沸石粉,搅拌后静置,并离心得到沉淀物,取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑复合干粉。本发明方法使用磷酸肌肉醇作为稳定剂,磷酸肌肉醇含有多个羟基和两种阻燃元素N和P,稳定效果好,且能提高胶体五氧化二锑的阻燃效果,并采用沸石粉吸附胶体五氧化二锑制成五氧化二锑-沸石粉复合粉体,在制作工艺中避免由于五氧化二锑干粉较细而造成干燥过程损失较多的问题。