本发明公开了一种联合脱硫脱汞剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将基质材料和促使C1-C3烃类气体在贫氧环境下进行热解反应的催化剂床层放入到加热炉中;(2)向加热炉中通入反应气体,使反应气体先流过催化剂床层再流过基质材料,反应气体的组分包括C1-C3烃类气体、氧气、氮气,其中C1-C3烃类组分的含量大于或等于10%、氧气组分含量为0.1~1.0%,其余气体为氮气;(3)控制加热炉中的反应温度为150~550℃,C1-C3烃类气体在催化剂的作用下进行热解反应,反应产生的细微碳粒随气流逐渐负载在基质材料表面上形成活性炭膜。本发明制备的联合脱硫脱汞剂能先后用于两种气体有害组分的净化,大大提升了吸附材料的利用效率。