本发明提供了一种超亲水及水下超疏油碳酸钙杂化膜的制备方法,该方法包括如下步骤:(1)将钙离子溶液加入到海藻酸盐溶液中制备得到海藻酸钙凝胶,对所得凝胶进行搅拌处理形成絮凝沉淀;(2)于搅拌下,向步骤(1)所得物中加入碳酸盐溶液,得到碳酸钙‑海藻酸钙杂化颗粒;(3)对步骤(2)所得物进行抽滤,干燥,得到超亲水及水下超疏油碳酸钙杂化膜。本发明还提供了由上述方法制备得到的杂化膜及其在油水分离领域中的应用。本发明的杂化膜具有良好的柔韧性及机械强度;对油污粘附力极低,抗污性极强;可以实现高粘度原油的油水分离及油水乳液的分离。本发明杂化膜制备简单,成本低廉,绿色无污染,可循环使用,有望实现大规模生产及应用。