本发明提供一种高通量制备金属块状样品的方法,包括以下步骤:将成分不同的两种合金切割成矩形样块;将两样块用真空扩散焊接方法使待结合面贴合得到大样块;切割大样块得到形状为矩形的中样块,且组成中样块的成分不同的两块样块均为三棱柱,所述三棱柱的一个内角为直角;将中样块切割成多个尺寸相同的小样块;采用因瓦合金制备与小样块相配合的模具;将小样块与模具紧密配合后,在真空管式炉中加热;将空冷得到的小样块分成N组,每组中含有的小样块个数均为n个;每组中的n小样块成分各不相同,对N组小样块做不同条件的热处理工艺,最终得到多个成分和热处理条件不同的金属块状样品。