本发明公开了一种制备水合氧化物的高温蒸汽热解法,属于材料制备技术领域。制备水合氧化物的高温蒸汽热解法步骤如下:1)溶液配制:将金属盐溶解到有机溶剂或无机溶剂中,制得前躯体溶液;2)高温蒸汽热氧化:将上述前躯体溶液置于气氛炉内,进行热分解,热分解过程是在含有高温水蒸气和氧气气氛环境中进行,温度在250℃-450℃范围内,保温1-3小时,待金属盐转变为水合氧化物后,取出空冷至室温,得到粉末形式的水合氧化物材料。本发明工艺简单,其推广对水合氧化物材料制备技术具有积极的促进作用。因水合结构氧化物是制备高性能电化学电容器的首选材料,因此本发明对推动高比电容超级电容器器的制备技术也有很重的促进作用。