本发明公开一种多面体纳米四氧化三铁的制备方法,包括以下步骤:(1)将铁源和沉淀剂分别溶解于溶剂、乙二醇与水合肼的混合液,形成溶液一和溶液二后再混合形成溶液三;(2)将溶液三转入反应釜,在100-140℃中恒温4-8小时得到反应物;(3)反应物经离心及冲洗后得固体产物;(4)固体产物经烘干后即得多面体纳米四氧化三铁。本发明所述制备方法,通过使用水合肼作为还原剂,使反应温度降低40℃以上,反应时间缩短10小时以上;此外,还原能力较强的水合肼使得四氧化三铁纳米晶体各晶面生长速率不一致,得到了晶形为六方体和八面体的纳米四氧化三铁。本发明还公开了采用所述方法制备得到的多面体纳米四氧化三铁。