本发明涉及氮化碳的制备技术,具体涉及一种单晶立方型氮化碳薄膜的制备方法,包括如下步骤:将硅衬底放置于原子层沉积设备反应腔中;向所述原子层沉积设备反应腔中通入重氮甲烷,所述重氮甲烷在硅衬底表面进行化学吸附;所述的重氮甲烷与通入的气态碘单质发生卤代反应,形成不稳定的碳碘键;所述卤代反应停止后,再通入氨气继续进行胺化反应,所述碳碘键中的碘原子被氨气中的氮原子取代;所述胺化反应结束后,硅衬底表面所形成的物质即为单晶立方型氮化碳薄膜。本发明利用原子层沉积技术制备单晶立方型氮化碳薄膜,该制备方法操作简单,转化率高,能耗小,更加有利于碳、氮原子的沉积和氮化碳薄膜的生长,且制得的氮化碳薄膜结构完整。