本发明属于催化剂技术领域,具体涉及一种NiFe2O4/Cu2O磁性复合纳米催化剂的制备方法,该制备过程以六水合氯化镍、六水合三氯化铁、六水合醋酸铜、葡萄糖、氢氧化钠和去离子水为原料。首先六水合氯化镍和六水合三氯化铁配制成混合溶液,然后对混合溶液进行加热、分离、洗涤、烘干,得到磁性NiFe2O4纳米催化剂。其次,二水合醋铜溶于乙二醇甲醚并搅拌,再把NiFe2O4固体粉末加入到混合溶液中,搅拌加入葡萄糖,分离、洗涤、烘干获得磁性NiFe2O4/Cu2O复合纳米催化剂材料。该材料不但能效且快速吸附‑光催化去除水体中的有机染料,而且能通过磁铁回收催化剂。同时,具有制备简单和能重复使用的特点。