本发明提供了一种高产率、高比表面积氮化硼的制备方法及其在吸附、催化领域的应用。前驱体预处理:将三聚氰胺、尿素以及硼酸混合,球磨,加入溶剂预处理,搅拌溶解至大部分溶剂挥发;气相沉积反应:将预处理后前驱体置于N2或NH3的气氛中,快速升温至950~1200℃,保温0.5~4h,即得高产率、高比表面积氮化硼。本发明方法选用三聚氰胺和尿素为复合氮源,耦合两种氮源的优势;并通过调节预处理时溶剂残余量,控制反应条件,可制备得到结晶性好、高产率、高比表面积氮化硼。本发明方法反应条件温和、操作简单,有效避免了单一氮源制备氮化硼危险性高,产率与比表面积不能兼顾的问题。